二氧化碳超臨界設(shè)備(二氧化碳超臨界設(shè)備是什么)

今天給各位分享二氧化碳超臨界設(shè)備的知識(shí)，其中也會(huì)對(duì)二氧化碳超臨界設(shè)備是什么進(jìn)行解釋，如果能碰巧解決你現(xiàn)在面臨的問題，別忘了關(guān)注祥龍魚場(chǎng)哦，現(xiàn)在開始吧！隨著中國城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快二氧化碳超臨界設(shè)備，超臨界CO2流體萃取技術(shù)就成了不可缺少的一種技術(shù)了。

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本文目錄一覽：

• 1、超臨界二氧化碳萃取設(shè)備夾帶劑吸不進(jìn)去
• 2、超臨界萃取設(shè)備二氧化碳可以用多久
• 3、二氧化碳超臨界萃取技術(shù)
• 4、超臨界CO2流體萃取技術(shù)

超臨界二氧化碳萃取設(shè)備夾帶劑吸不進(jìn)去

1、鋼瓶壓力低，沒氣了，更換新瓶。

2、鋼瓶溫度低，液化二氧化碳超臨界設(shè)備的氣體不能充分二氧化碳超臨界設(shè)備的逸出，鋼瓶安裝加熱套，注意二氧化碳超臨界設(shè)備：溫度不能超過31，壓力不可大于7.53，

3、設(shè)備管路堵塞，分析堵在什么地方，

4、物料有水分，co2冷卻盤管有水分結(jié)冰，將盤管氣體放出加入無水乙醇，關(guān)機(jī)靜等1小時(shí)，co2將乙醇吹出，恢復(fù)正常操作潤洗一次。

5、堵在其它管路，大清洗，萃取缸加入無水乙醇，換清洗缸，開機(jī)自循環(huán)一小時(shí)。

6、泵壞了，若漏氣，調(diào)節(jié)泵頭

超臨界萃取設(shè)備二氧化碳可以用多久

1天。超臨界萃取的設(shè)備在使用二氧化碳的時(shí)候，是可以用1天的要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。超臨界狀態(tài)是一種特殊的流體。在臨界點(diǎn)附近，它有很大的可壓縮性，適當(dāng)增加壓力，可使它的密度接近一般液體的密度，因而有很好的溶解其他物質(zhì)的。

二氧化碳超臨界萃取技術(shù)

摘 要

二氧化碳是一種很常見的氣體，但是過多的二氧化碳會(huì)造成“溫室效應(yīng)”，因此充分利用二氧化碳具有重要意義。傳統(tǒng)的二氧化碳利用技術(shù)主要用于生產(chǎn)干冰（滅火用）或作為食品添加劑等。現(xiàn)國內(nèi)外正在致力于發(fā)展一種新型二氧化碳利用技術(shù)──CO2超臨界萃取技術(shù)。運(yùn)用該技術(shù)可生產(chǎn)高附加值的產(chǎn)品，可提取過去用化學(xué)方法無法提取的物質(zhì)，且廉價(jià)、無毒、安全、高效。它適用于化工、醫(yī)藥、食品等工業(yè)。

正 文

二氧化碳在溫度高于臨界溫度（Tc）31℃、壓力高于臨界壓力（Pc）3MPa的狀態(tài)下，性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化，其密度近于液體，粘度近于氣體，擴(kuò)散系數(shù)為液體的100倍，因而具有驚人的溶解能力，用它可溶解多種物質(zhì)，然后提取其中的有效成分，具有廣泛應(yīng)用。

傳統(tǒng)提取有效成份的方法如水蒸汽蒸餾法、減壓蒸餾法、溶劑萃取法等，但工藝復(fù)雜、純度不高，而且易殘留有害物質(zhì)。而二氧化碳超臨界萃取廉價(jià)、無毒、安全、高效，可以生產(chǎn)極高附加值的產(chǎn)品。用超臨界CO2萃取法可以從許多種植物中提取其有效成分，而這些成分過去用化學(xué)方法是提取不出來的。除了用在化工、化工等工業(yè)外，還可用在煙草、香料、食品等方面。如食品中，可以用來去除咖啡、茶葉中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及醫(yī)藥用的、阿托品、人參素及銀杏葉、紫杉中的`有價(jià)值成分。以下舉例簡(jiǎn)單介紹一下該技術(shù)的應(yīng)用。

（一）用于提取辣椒中的紅色素

用超臨界方法萃取的紅色素沒有一絲辣味，副產(chǎn)品主要是辣味素，只要加入90％的熟植物油即可制成辣椒油。一年能收回投資。1991年以來，在日本每年需要辣椒紅色素30噸，每公斤價(jià)3萬日元，年銷售額9億日元。我國化學(xué)方法生產(chǎn)的辣椒紅色素每年60噸，但色價(jià)太低又有辣味，出口困難。我國色素應(yīng)用也呈直線上升趨勢(shì)，因此生產(chǎn)色素有極光明的前景。除辣椒色素外，設(shè)備還可以生產(chǎn)姜黃、玉米黃、紅花色素等。

（二）用于提取茶葉中的茶多酚

安徽、云南、四川、湖北等省盛產(chǎn)茶葉，可以將質(zhì)次的碎茶葉未或次茶生產(chǎn)茶多酚及咖啡因。茶多酚是極優(yōu)良的抗氧劑，廣泛用于食品和化妝品等方面，已發(fā)現(xiàn)茶多酚有抗齲殺菌作用，在醫(yī)學(xué)方面茶多酚可以有降膽固醇、降血壓、降血脂、延緩衰老作用，因此是一種優(yōu)良的天然食品添加劑。用化學(xué)方法提取的茶多酚比不上用CO2超臨界萃取法生產(chǎn)的茶多酚純凈，因此在大量種植茶葉的地區(qū)上此項(xiàng)目，一定有較大的經(jīng)濟(jì)效益。此外咖啡因也是常用的藥品，這將使過去認(rèn)為無用的次品，轉(zhuǎn)變成高附加值的產(chǎn)品。100噸茶葉末可以提取5噸茶多酚，產(chǎn)值近千萬元。

（三）用于提取銀杏黃酮、內(nèi)酯

用超臨界萃取設(shè)備杏從銀可粗提物中精提銀杏黃酮、內(nèi)酯。銀杏葉粗提物成本年需1860萬元，超臨界萃取設(shè)備工藝投資300萬元，產(chǎn)值就可達(dá)到2900萬元。一年內(nèi)可收回投資并有600萬元收益，第二年可獲毛利900萬元。

（三）用于提取桂花精和米糖油

如用超臨界萃取技術(shù)提取桂花精油，每千克油在國際市場(chǎng)上售價(jià)可達(dá)3000美元。一瓶25mL裝的香水只需桂花精油5~6滴，可賣幾十法朗，經(jīng)濟(jì)效益十分可觀。

由超臨界流體浸制的米糠油是一種相當(dāng)純的天然高品質(zhì)油。米糠油中所含的甾醇（高達(dá)0。75％）可化學(xué)合成甾醇激素，其產(chǎn)品包括：雄性荷爾蒙、雌性荷爾蒙、避孕藥、利尿劑、抗癌劑。這些產(chǎn)品在醫(yī)藥工業(yè)中占有重要的地位和極高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。甾族藥物的生產(chǎn)，在世界范圍內(nèi)是一個(gè)40億美元的產(chǎn)業(yè)，而米糠油是合成甾醇藥的最佳原料。

國外在生產(chǎn)香精和啤酒花方面已采用了CO2超臨界萃取技術(shù)。我國有豐富的自然資源，超臨界萃取技術(shù)有極大的推廣價(jià)值。有些交通不發(fā)達(dá)的山區(qū)，特產(chǎn)資源十分豐富，尤其盛產(chǎn)中草藥材。處理這些藥材，要用相當(dāng)大的裝置，且運(yùn)輸不便，如能在這些山區(qū)建立CO2超臨界萃取設(shè)備，可用以提取中藥中最為有用的精華部分，這不僅減少了大量的運(yùn)輸成本，而且極大地增加了中藥的附加值，可開發(fā)生產(chǎn)出更多的醫(yī)藥新產(chǎn)品。

目前，國內(nèi)外采用CO2超臨界萃取技術(shù)可利用的資源有：紫杉、黃芪、人參葉、、香獐、青蒿草、銀杏葉、川貝草、桉葉、玫瑰花、樟樹葉、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、小麥、玉米、米糠、魚、煙草、茶葉、煤、廢油等。北京、山東、湖南、廣西、浙江、江蘇等地的一些科研所、院校和醫(yī)藥、食品企業(yè)都在積極進(jìn)行超臨界萃取技術(shù)的研究應(yīng)用，并取得了一批可喜的成果。中科院廣州化學(xué)研究所與南方面粉集團(tuán)聯(lián)合設(shè)計(jì)、制造、安裝的200L大型超臨界和工業(yè)試驗(yàn)裝置，作為“八五”國家科技投資項(xiàng)目，已于1996年1月24日通過國家科委組織驗(yàn)收，正式投入運(yùn)行。

超臨界CO2流體萃取技術(shù)

隨著中國城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快二氧化碳超臨界設(shè)備，超臨界CO2流體萃取技術(shù)就成了不可缺少的一種技術(shù)了。這是我為大家整理的二氧化碳超臨界設(shè)備，僅供參考!

超臨界CO2流體萃取技術(shù)篇一

超臨界CO2流體萃取軟體家具中的新型溴系阻燃劑

摘要：本文以軟體家具中的溴系阻燃劑為研究目標(biāo)，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)的檢測(cè)方法。建立的方法靈敏、可靠、環(huán)保，可用于軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃劑的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：新型溴系阻燃劑，超臨界CO2流體萃取，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

隨著中國城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快，建筑材料的需求增長迅速。由于溴系阻燃劑具有非常出色的阻燃性能，在電子產(chǎn)品、紡織品、塑料等產(chǎn)品中大量使用。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2005年-2010年，中國每年溴系阻燃劑的產(chǎn)量為7.0×107kg-8.7×107kg，未來還將以7%-8%的速度增長[1]。研究表明某些溴系阻燃劑對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)產(chǎn)生較大的危害。斯德哥爾摩已把六溴聯(lián)苯、八溴聯(lián)苯醚、十溴聯(lián)苯醚列入持久性有機(jī)污染物禁用名單[2]。

軟體家具包括沙發(fā)、床墊、汽車內(nèi)飾材料，主要成為聚氨酯。2010年11月上海靜安區(qū)一正在進(jìn)行外墻節(jié)能改造的教師公寓發(fā)生大火，造成了58人死亡。2013年12月廣州建業(yè)大廈發(fā)生火災(zāi)，損失4000萬。這其中聚氨酯材料的燃燒占據(jù)了大部分原因。由于聚氨酯具有較大的火災(zāi)危險(xiǎn)性，眾多廠家都把提高其阻燃性能列為重要目標(biāo)。國外對(duì)溴系阻燃劑的添加有嚴(yán)格的限制，而國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)制定滯后，目前還沒有對(duì)軟質(zhì)聚氨酯使用何種阻燃劑提出具體的要求，這就加大了溴系阻燃劑濫用可能性，軟體家具中隨著使用過程溴系阻燃劑有可能接觸到人體，造成潛在傷害 。 因此建立軟質(zhì)聚氨酯材料中的溴系阻燃劑檢測(cè)方法非常有必要。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料與試劑

聚醚多元醇(PPG-5623，羥值28.0 KOHmg/g，官能度為3，中海殼牌)，白聚醚(POP CHF-628，羥值28.0KOHmg/g，官能度為3，江蘇長化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二異氰酸酯(TDI 80/20，官能度為2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基錫(PUCAT L-33，佛山市普匯新型材料有限公司)，辛酸亞錫(YOKE T-9，江蘇雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)(百靈威科技有限公司)，去離子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)購自廣州化學(xué)試劑廠。

1.2儀器

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890A 5975C，美國Agilent公司)，超臨界CO2萃取裝置(美晨高新分離技術(shù)公司研制)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA 上海亞榮生化儀器廠)。

1.3 阻燃FPUF的制備

將PPG、POP和適量去離子水加入1000ml塑料燒杯中，然后依次加入適量二月桂酸二丁基錫、硅油、辛酸亞錫和阻燃劑，用機(jī)械攪拌器高速攪拌2h，使其混合均勻，料溫25℃，最后加入TDI 80/20，高速攪拌均勻4～5s立即倒入模具中自然發(fā)泡[3]，模溫25℃，固化24h。泡沫密度控制在50±2kg/m3。

1.4 樣品前處理

1.4.1 超臨界萃取：將樣品用剪刀剪碎，準(zhǔn)確稱取1.0g，用輕薄無紡布包好，放入萃取池中。采用不同的溫度、壓力夾帶劑進(jìn)行萃取條件優(yōu)化，收集萃取溶液。定容至100mL，取1mL至樣品瓶后進(jìn)行GC-MS分析。外標(biāo)法計(jì)算加標(biāo)回收率。

1.5 色譜及質(zhì)譜條件

色譜條件：HP-5 Trace Analysis 5% Phenyl柱(30 m x 250 μm x 0.25 μm)，程序升溫：初始溫度100℃保持1min，然后30℃/min到300℃用于2min，運(yùn)行時(shí)間10min。進(jìn)樣口溫度280℃;載氣為高純He，流量3Ml/min;不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL。

質(zhì)譜條件：電子轟擊電離(EI)源，電離能量70eV，離子源溫度230℃，最大值270℃;四極桿溫度150℃，最大值200℃。

2結(jié)果與討論

2.1樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

2.1.1 萃取溫度的選擇

通常情況下，較高的萃取溫度對(duì)較大分子量或極性較強(qiáng)的化合物提取效果較好。溴系阻燃劑的分子量較大，TBECH為弱極性分子。在20℃～60℃之間，隨著溫度升高，兩種化合物的萃取效率逐漸升高，60℃條件下的萃取效率明顯由于其二氧化碳超臨界設(shè)備他溫度條件下的提取效率。因此選擇在60℃條件下進(jìn)行超臨界萃取。

2.1.2 萃取壓力

本文在萃取溫度60℃，CO2質(zhì)量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)、萃取時(shí)間為60min的條件下，改變壓力對(duì)提取物進(jìn)行分析。如圖2所示化合物的萃取效率隨著萃取壓力的加大而提高。但萃取壓力超過30MPa時(shí)，萃取效率接近穩(wěn)定狀態(tài)，且更多高沸點(diǎn)化合物會(huì)帶出來，因此本文選擇最佳萃取壓力為30MPa。

2.1.3 萃取夾帶劑種類及含量

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，未加入任何夾帶劑的條件下，即使在在上述萃取最佳溫度60℃、最佳壓力30MPa的條件下，BB-153和TBECH的萃取效率也僅僅達(dá)到32.8%和32.5%。由于TBECH和BB-153均是弱極性的化合物，分別以甲醇、甲苯和正丙醇為夾帶劑進(jìn)行提取發(fā)現(xiàn)，提取效率：甲醇≈甲苯乙醇。

最終優(yōu)化條件為萃取溫度60℃、壓力30Mpa，CO2質(zhì)量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)，萃取時(shí)間為60min。

2.2 定性與定量

將標(biāo)準(zhǔn)樣品按照GC-MS條件進(jìn)樣，得到BB-153、TBECH的全掃描質(zhì)譜圖，BB-153和TBECH的保留時(shí)間分別為7.657min和5.141min。BB-153的定量特征離子峰為 m/z 627.5，TBECH的定量特征離子峰為m/z 267.0和187.0。

2.3 線性范圍、檢出限及回收率

甲苯作溶劑，兩種化合物均配置成0.1、0.5、2、5、10、20、50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液至樣品瓶中，在色譜條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其線性相關(guān)系數(shù)為0.9995～0.9999，以信噪比S/N=20時(shí)對(duì)應(yīng)的物質(zhì)濃度為檢測(cè)限，結(jié)果見表1。

2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定

應(yīng)用本方法對(duì)市場(chǎng)上購買的阻燃軟質(zhì)聚氨酯泡沫(阻燃海綿)進(jìn)行溴系阻燃劑含量檢測(cè)，未檢出兩種化合物。

3結(jié)論

本文以軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫為研究對(duì)象，對(duì)其中可能添加的新型溴系阻燃劑通過氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行檢測(cè)。通過優(yōu)化超臨界CO2提取的參數(shù)條件，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定軟體家具中的BB-153和TBECH的檢測(cè)方法。該方法前處理操作簡(jiǎn)單、環(huán)保，適用于軟體家具中溴系阻燃劑的檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Jiang Y Q. Current situation and development of bromine retardant worldwide. [J].Chemical Techno-Economics 2006 24(9)：14，19.

[2]

http：//chm.pops.int/Implementation/NewPOPs/The9newPOPs/tabid/672.

[3] 劉益軍. 聚氨酯樹脂及其應(yīng)用. [M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2012：122-138.

本項(xiàng)目為廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局青年培育項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：2013PZ03.

超臨界CO2流體萃取技術(shù)篇二

超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的研究

摘要：目的：研究超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的最佳工藝。方法：用紫外-可見分光光度計(jì)法測(cè)定巖白菜素的含量為指標(biāo)，探討了萃取壓力、萃取溫度、乙醇濃度及用量等因素對(duì)巖白菜素收率的影響，確定超臨界CO2萃取巖白菜中巖白菜素的最佳條件。結(jié)果：在萃取壓力為15MPa，萃取溫度為55℃，分離壓力為6MPa，分離溫度為40℃，乙醇的濃度為70%的條件下所得提取物中巖白菜素的含量最高。結(jié)論：在提取的最佳參數(shù)組合下，提取物中巖白菜素的含量達(dá)12.4%，該工藝條件適宜巖白菜素的提取。

關(guān)鍵詞：巖白菜;巖白菜素;超臨界二氧化碳萃取

中圖分類號(hào)：R284.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1007-2349(2011)03-0060-03

巖白菜為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖，其主要有效成分巖白菜素屬于異香豆精類化合物，具有良好的鎮(zhèn)咳、祛痰、抗炎、護(hù)肝、抗病毒和神經(jīng)保護(hù)等作用，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于臨床，主要用于慢性支氣管炎的治療[1]。

超臨界萃取技術(shù)[2~3]是一種集提取和分離為一體，又基本上不用有機(jī)溶劑的新技術(shù)。近20年來的研究表明[4~5]超臨界萃取技術(shù)的自身優(yōu)勢(shì)主要有：萃取能力強(qiáng)，提取率高;操作溫度低，能較完好地保存中藥有效成分不被破壞，不發(fā)生次生化，適合那些對(duì)熱敏感性強(qiáng)、容易氧化分解破壞的成分的提取;CO2超臨界流體對(duì)物質(zhì)溶解作用有一定的選擇性，除與目標(biāo)物的極性、沸點(diǎn)、分子量等因素密切相關(guān)外，還與超臨界萃取時(shí)的溫度、壓力、夾帶劑等關(guān)系密切。本實(shí)驗(yàn)就溫度、壓力及夾帶劑對(duì)萃取巖白菜中巖白菜素的影響進(jìn)行了初步研究。

1儀器與試藥

1.1儀器超臨界CO2萃取設(shè)備(型號(hào)：HA221-50-06，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司);紫外-可見分光光度儀(型號(hào)：UV-2450，日本島津);電子分析天平(型號(hào)：PercisaXS-125A，瑞士產(chǎn));旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(型號(hào)：BUCHI-R-200，瑞士產(chǎn))等。

1.2試藥甲醇、乙醇(均為分析純)，水(去離子水)，D-101大孔吸附樹脂(天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司生產(chǎn))，CO2氣體(昆明氧氣廠，食品級(jí)純度≥99.9%)。巖白菜樣品(同一批次)由本院楊樹德副教授鑒定為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖，粉碎備用。巖白菜素對(duì)照品(供含量測(cè)定用，批號(hào)：111532―200202)購于中國藥品生物制品檢定所。

2方法與結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立稱量適量巖白菜素對(duì)照品置于容量瓶中，加甲醇溶解，以甲醇為空白，在200～800nm波長段掃描，結(jié)果顯示巖白菜素在274nm處有最大吸收，故選274nm作為巖白菜素的測(cè)定波長。如圖1所示。

2.1.1對(duì)照品溶液的配制精密稱量3.0mg巖白菜素對(duì)照品置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，得到60μg/mL的巖白菜素對(duì)照品溶液。

2.1.2巖白菜超臨界CO2提取率測(cè)定

取巖白菜超臨界CO2提取物1g用蒸餾水10mL溶解后轉(zhuǎn)移至大孔吸附樹脂柱中，靜置30min后用300mL去離子水洗脫，棄去水洗部分，再用20%乙醇洗脫，收集洗脫液300mL，取洗脫液0.1mL置10mL容量瓶中稀釋搖勻，并定容至刻度，待測(cè)。目標(biāo)成分的提取率按下面的公式計(jì)算。

式中P表示提取率(%)，C表示濃度(μg/mL)，A表示吸收值，n表示提取液的稀釋倍數(shù)，V表示提取液的體積(mL)，W表示巖白菜原料投料量(g)。

2.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取60μg/mL的巖白菜素對(duì)照品溶液1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、5.5mL分別置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。分別以甲醇為空白對(duì)照(如圖1所示)，在274nm波長處測(cè)定吸收度。以縱坐標(biāo)作為吸收度，以橫坐標(biāo)作為濃度，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.02267c-0.00445(r=0.99986)。如圖2所示，結(jié)果表明巖白菜素對(duì)照品在9.0～33.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.2精密度試驗(yàn)取同一濃度巖白菜素對(duì)照品溶液連續(xù)測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果見表1所示。結(jié)果：RSD=0.202%，表明儀器精密度良好。

2.3穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取同一濃度對(duì)照品溶液和供試品溶液在0、0.5、1、2、4h時(shí)測(cè)定濃度，測(cè)定結(jié)果見表2，結(jié)果表明在4h內(nèi)溶液穩(wěn)定。

2.4加樣回收率取已知濃度萃取物(A：含巖白菜素量)5份，分別精密加入一定量巖白菜素對(duì)照品(B)，并溶解定容于10mL，適當(dāng)稀釋(取0.1mL置10mL容量瓶中加適量甲醇溶解，定溶至刻度，測(cè)定含量，結(jié)果顯示加樣回收率較好。見表3。

3結(jié)果

3.1單因素下巖白菜素萃取條件研究

3.1.1萃取壓力對(duì)巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別選取壓力為：10、15、20、25、30MPa。其他因素設(shè)定為：萃取溫度45℃，80%乙醇用量300mL，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算巖白菜素的萃取率。見圖3。

由圖3可以看出，萃取壓力在10～15MPa之間時(shí)，提取率隨著萃取壓力的增加而顯著提高，在15MPa時(shí)有最佳得率。超過15MPa后，萃取率逐漸下降。但20MPa時(shí)巖白菜素的萃取率比10MPa時(shí)高，可以看出選用萃取壓力在10～20MPa進(jìn)行萃取較為合適。

3.1.2萃取壓力對(duì)巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別設(shè)定溫度為：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。其他因素設(shè)定為：萃取壓力15MPa，80%乙醇用量300mL，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算出巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖4。

圖4萃取溫度對(duì)巖白菜素提取率的影響[KH*3]

由圖4可以看出，在55℃時(shí)萃取效果最佳，但溫度過高可能使流體的密度發(fā)生改變，使被萃取物在其中的溶解度下降，從而使得率減少。因此本實(shí)驗(yàn)選用萃取溫度范圍為50～60℃安排正交。

3.1.3乙醇濃度對(duì)巖白菜素提取率的影響根據(jù)設(shè)備條件及預(yù)實(shí)驗(yàn)，分別選取乙醇濃度為：60%、70%、80%、90%、100%。其他因素設(shè)定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，乙醇用量300mL，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖5。

由圖5可以看出，在70%乙醇濃度時(shí)萃取效果最佳，但過高或過低都會(huì)使得率減少。因此本實(shí)驗(yàn)選用乙醇濃度為65%～75%進(jìn)行正交設(shè)計(jì)。

3.1.4乙醇用量對(duì)巖白菜素萃取率的影響分別選取乙醇用量為：100、200、300、400、500、600mL。其他因素設(shè)定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，70%乙醇為夾帶劑，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖6。

由圖6可以看出，在100~500mL范圍內(nèi)，增加夾帶劑乙醇用量可以使得率明顯增加，當(dāng)乙醇用量多于500mL后，萃取效果逐漸不明顯?？紤]提取成本及設(shè)備自身原因，也不宜過多使用夾帶劑，因此固定乙醇用量為500mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.2正交試驗(yàn)在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時(shí)間1h等5個(gè)因素，選取萃取壓力，萃取溫度及乙醇濃度3個(gè)因素為變量，每個(gè)因素取3個(gè)水平進(jìn)行正交設(shè)計(jì)，因素水平表見表4，L?9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果見表5，方差分析見表6。

由巖白菜素提取率的正交試驗(yàn)直觀分析可以得知，因素的影響順序?yàn)椋阂掖紳舛容腿囟容腿毫?。巖白菜較佳的提取工藝組合為：A 2B 2C 2，即濃度為70%的乙醇為夾帶劑，萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃。

3.3優(yōu)選工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為進(jìn)一步考察上述優(yōu)選工藝的可行性，按上述最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，巖白菜素的含量分別為：12.2%，12.4%，12.5%，12.4%，12.7%，平均得率為12.4%，證明該工藝可行。

4討論

未見采用超臨界二氧化碳流體技術(shù)直接從巖白菜藥材中萃取巖白菜素的報(bào)道，相關(guān)文獻(xiàn)[6]也只對(duì)萃取結(jié)晶巖白菜素進(jìn)行了研究，本研究采用超臨界CO 2流體萃取技術(shù)直接萃取巖白菜中巖白菜素，并通過單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)得出最佳萃取條件為：萃取壓力為15MPa，乙醇濃度為70%，萃取溫度為55℃，其它條件為固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時(shí)間1h，巖白菜素的提取率經(jīng)紫外測(cè)定可達(dá)12.4%，較為理想。

本研究為民族藥材巖白菜再次開發(fā)利用及提高相關(guān)制劑質(zhì)量提供了一定的參考和幫助。

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